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还原铁粉中金属铁含量测定方法

更新时间:2017-10-30     来源:http://www.myjsyj.com/    浏览:         分享:
摘要:还原铁粉中金属铁含量测定方法 还原铁粉中金属铁含量是表征其还原程度的主要标志,金属铁的准确测定极其重要。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶一重铬酸钾滴定法、碘一乙醉浸出一EDTA滴定法…

    还原铁粉中金属铁含量测定方法

    还原铁粉中金属铁含量是表征其还原程度的主要标志,金属铁的准确测定极其重要。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶一重铬酸钾滴定法、碘一乙醉浸出一EDTA滴定法、硫酸铜溶解一重铬酸钾滴定法及三氯化铁溶解一重铬酸钾滴定法等。其中,汞盐法数据稳定,抗干扰性强,似HgCl2有剧毒,已基本停止使用。针对碘一乙醇法[的大量研究表明,该方法环保无害,但试样中金属铁必须小于20mg,否则Fe3+与EDTA发生络合反应而形成棕色沉淀,故不适用于金属铁含量较髙的情况。硫酸铜法和三氯化铁具有测量范围广,所用试剂基本无害,故广泛应用于生产实践,但硫酸铜法会诱导样品富氏体(游离氧化亚铁)的溶解,有一定的局限性。

    本试验主要开展还原铁粉中金属铁的测定使用三氯化铁和硫酸铜浸取时,分析结果存在差异进行了方法选择试验。选择三氯化铁法,通过试验选择了用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁的分析方法。同时对选定方法进行了样品称样质量,样品颗粒粒度,搅拌时间,三氯化铁的反应浓度、用量,干扰等影响因素等条件试验,确定了样品称样量为0.l000g,试样粒度在0.125 mm以下,搅拌时间为40min,三氯化铁溶液浓度和用量为100g/L和40mL为最佳实验条件,建立了用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁的分析方法,本法快速、简便,适用于直接还原铁粉中金属铁的日常检测。

    1、硫酸铜法和三氯化铁法选择实验和氧化亚铁干扰实验

    为考察金属铁的测定使用三氯化铁和硫酸铜浸取时,分析结果是否存在差异及富氏体(氧化亚铁)是否被溶解,按表1中试验方案称取样品,采用三氯化铁法和硫酸铜法浸取后,采用重铬酸钾进行滴定,平行测定6次,试验方案、平均值、结论见表1。

还原铁粉中金属铁含量测定方法 

    从表1可知:硫酸铜法测定有部分氧化亚铁浸出使测定结果偏髙,通过纯铁粉标样和纯铁粉标样加铁矿石标样两方法比较,三氯化铁法分析结果准确可靠。因此选择三氯化铁分解重铬酸钾滴定法。

    2、实验部分

    2.1主要仪器及试剂

    磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子,配备有调速和加热装罝。

    酸洗石棉,化学纯:将酸冼石棉放在瓷皿中,于1000℃灼烧4h,稍冷,移入烧杯中,加入盐酸(1+1)浸泡,并煮沸lOmin,用水洗至无酸性,浸泡在水中备用。

    硫磷混酸,15+15+70。三氯化铁溶液(l00g/L):称取l000g三氯化铁溶于10L冷水中,静罝过夜,用酸洗石棉填充的玻璃漏斗过滤。

    重铬酸钾标准滴定溶液(c(1/6K2Cr2O7)=1000mol/L)称取4.903g预先经145℃-150℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾,罝于300mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

    二苯胺磺酸钠指示剂溶液:2g/l。

    2.2实验方法

    称取0.l000g样品(样品粒度在0.125mm以下)罝于干燥的300 mL锥形瓶巾放入磁搅拌子,加入40mL三氯化铁溶液,塞上瓶塞。用电磁搅拌器搅拌40min,避免溅起溶液,期间用少量水吹冼瓶壁1-2次。

    用中性石棉填充的玻璃漏斗过滤,将残渣洗入漏斗中,用水洗涤8-10次,每次5mL-10mL,滤液收集在300mL锥形瓶中。

    用水稀释至150-200mL,加入20mL硫磷混合酸,加入6滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准溶液滴足至稳定的紫色为终点。

    空白试验:用相同的试剂,按与样品相同的操作测量空白值,但在滴定前加10.00mL硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,再加入10.00mL硫酸亚铁铁铵溶液, 用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,前后滴定所需标准溶液体积之差即为空白值。

    2、结果讨论

    2.2.1称样质量

    在保证FeCl3溶液完全浸出试样中金属铁的前提下,改变称样质量,结果表明:当试样质量在0.1-0.2g之间时,结果相近,偏差小,实验具有较好的稳定性。

    本法称取样品质量为0.1000g。

    2.2.2样品颗粒粒度

    样品粒度直接影响结果的准确性和稳定性,试验选择已知含量(SPJ13-9-1质量分数为83.58%)的直接还原铁,按规定的方法制备成不同粒度的样品,按照实验方法进行测定, 试验样品粒度对浸取金属铁的影响,结果见表2。结果表明,当样品颗粒粒度较大时,测得的金属铁含量稳定性较差,当样品颗粒粒度小于0.125mm时,颗粒的大小对金属铁的浸出没有影响。

还原铁粉中金属铁含量测定方法

    2.2.3搅拌时间的影响

    本试验用三氯化铁溶液与样品使用磁力搅拌器加热搅拌溶解,将金属铁氧化为二氧化铁,因此搅拌时间对结果的影响较大。按试验方法,选择不同的搅拌时间(10min,20min,30min,30min,40min,50min,60min),按照实验方法进行测定。结果表明:搅拌时间在35min以后结果稳定,实验选择搅拌时间为40mim。

    2.2.4三氯化铁浓度的影响

    本试验用三氯化铁溶液溶解样品,因此三氯化铁溶液的浓度和用量对结果影响较大。浓度小样品溶解不完全,浓度太大又影晌滴定。按照实验方法,选择不同浓度的三氯化铁溶液溶解3个不同含量样品进行测定,结果见表2。结果表明,三氯化铁溶液质量浓度在80g/L以上时结果稳定,实验选择三氯化铁溶液浓度为100 g/L。

    2.2.5三氯化铁用量的影响

    采用100g/L的三氯化铁溶液溶解样品,选择不同的用量,按照实验方法选取3个不同含量的样品进行测定,结果见表3。结果表明,三氯化铁溶液用量在35mL以上时结果稳定,实验选择三氯化铁溶液用量为40ml。

还原铁粉中金属铁含量测定方法

还原铁粉中金属铁含量测定方法

    2.2.6共存元素的影响

    在测定过程中,其他还原态物质和髙价锰等氧化态物质对测定金属铁有干扰。消除方法是试样用三氯化铁溶液溶解后过滤分离除去干扰元素。在加入三氯化铁溶液搅拌过程中必须塞紧橡皮塞,以防止亚铁被空气氧化,使结果偏低。

    3、样品分析

    3.1精密度试验

    按实验方法对4个直接还原铁样品进行测足,结果见表5。结果表明,用本方法测定直接还原铁中金属铁,结果精密度较好.

还原铁粉中金属铁含量测定方法

    3.2回收率试验

    称取0.l000g试样数份置于干燥的300mL锥形瓶中,分别加入不同量的还原铁粉标样(金属铁含量为99.988%),按实验方法进行测定,每一样品平行分析3次,取平均值,求得回收率为99.0%-101.2%,结果见表6。

还原铁粉中金属铁含量测定方法

    回收率试验结果表明,用本方法直接测定还原铁粉中金属铁,结果准确度较好。

    4、结论

    本法主要试验了样品称样质量,样品颗粒粒度,搅拌时间,三氯化铁的反应浓度、用量、干扰等影响因素,确定了样品称样量为0.1000g,试样粒度在0.125mm以下,搅拌时间为40min,三氯化铁溶液浓度和用量为100g/L和40mL为最佳实验条件,建立用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁的分析方法,本法快速、简便,适用于直接还原铁中金属铁的日常检测。

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