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如何改善氢还原铁粉的性能

更新时间:2017-10-14     来源:http://www.myjsyj.com/    浏览:         分享:
摘要:如何改善氢还原铁粉的性能 还原铁粉的生产主要有两大工艺步骤,即碳还原和氢还原。其中氢还原工艺对铁粉的最终性能具有重要的影响。 氢还原处理的目的在于减少粗还原铁粉颗粒内部与表面的氧化物…

    如何改善氢还原铁粉的性能

    还原铁粉的生产主要有两大工艺步骤,即碳还原和氢还原。其中氢还原工艺对铁粉的最终性能具有重要的影响。

    氢还原处理的目的在于减少粗还原铁粉颗粒内部与表面的氧化物,降低C、N等杂质元素的含量,以及为清除铁粉颗粒的畸变而进行退火等。其工艺过程对提高最终产品的化学纯度有重要影响,更重要的是氢还原是调整铁粉物理性能的主要手段之一。

    氢还原过程一般是在纯H2或NH3分解气体中进行的。将粗还原的海绵铁中含的难还原的氧化物等用磁选除去,然后粉碎到-0.154mm,于氨分解气氛或纯氢中,在800-1000℃的温度下进行氢还原,即退火与脱碳。

    经氢还原处理后,轻微烧结的铁粉块,经粉碎、筛分、调整粒度,即制成最终产品-铁粉。

    1.实验准备

    实验所用的主要设备为氢还原炉(箱式电阻炉,型号:3X-12-10,长沙电炉厂),实验装置的连接如图1所示。

氢还原装置

    实验所用原料为以超纯铁精矿制取的碳还原铁粉,包括赤铁矿铁粉和磁铁矿铁粉两类。其中赤铁矿来自我国鞍山地区,磁铁矿来自我国冀东地区,均经过选矿提纯,粒度均为-0.074mm。主要化学成分见表1。

超纯铁精矿化学成分

    试验所用还原剂采用华北地区的优质无烟煤,发热量为30.45-33.53MJ/kg主要化学成分见表2。

优质无烟煤指标

    采用马弗炉对超纯铁精矿进行碳还原。铁矿与无烟煤的质量比为5∶6。赤铁矿在1050℃下保温4h,磁铁矿在1100℃下保温4h,制得海绵铁,经粉碎得到海绵铁粉,粒度组成见表3,其化学成分见表4。

海绵铁粉粒度分析

海绵铁粉化学成分

    海绵铁粉还要经过干式磁选进一步去除非磁性杂质,提高纯度。较小的电流(即较小的磁场强度)能更好的去除杂质,每提高海绵铁粉纯度。在本次试验中,选定电流强度0.1A(对应磁场强度约为500Gs)的实验条件对海绵铁粉进行了磁选处理。磁选处理前后的产品化学成本见表4.主要杂质的Si的含量有所降低,但是仍然有较多的残留。

    2实验

    2.1氢还原

    经过磁选处理的铁粉被用于氢还原实验。氢还原实验使用的还原剂为纯氢气,还原条件为850℃保温45min始终保持还原炉内正压。氢还原产品有一定程度的烧结硬化,其粉碎使用了球磨的方法,选用直径2cm的钢球,球磨时间10min。还原前后的化学成分见表5。

氢还原前后铁粉的化学成分

    从氢还原后全铁和金属铁含量看,本次实验所用赤铁矿和磁铁矿所制得的还原铁粉取得了一定的成功,对照国家粉磨冶金用还原铁粉的标准可以看到,产品的铁含量十分优异,符合我国粉末冶金用还原铁粉标准的要求。部分物理性能的测试结果见表6和表7。

氢还原铁粉的物理性能

氢还原铁粉的粒度分布

    比较国家标准可知,氢还原产品的松装密度偏低,流动性较差,压缩性偏低。本次实验产品的粉末形态电子显微照片见图2和图3.由图2和图3可见,产品的形态还不够理想,颗粒内部孔隙较多,这可能是影响铁粉物理性能的重要因素。

氢还原铁粉的粉末形态

氢还原铁粉的剖面结构

    2.2球磨整形减少内部孔隙率

    出于消除颗粒孔隙的考虑,将磁选后的碳还原铁粉放入球磨机中进行球磨整形。选用直径2cm大球3kg球磨1h。经过球磨后的产品送入氢还原炉还原,还原条件仍然为850℃保温45min产品再经球磨10min粉碎。所得氢还原铁粉的化学成分见表8物理性能见表9和表10。

氢还原前后铁粉的化学成分-还原前球磨1h(质量分数)/%

氢还原铁粉的物理性能-还原前球磨1h

氢还原铁粉的粒度组成-还原前球磨1h

    氢还原产品的粉磨形态如图4和图5所示。还原产品的化学成分与碳还原相比没有大的变化。在物理性能方面,经过球磨整形大大减少了碳还原铁粉的孔隙度,使氢还原铁粉的松装密度有了较大的提高,但是与>此同时,可能由于选用的方法不妥导致产品粒度过细,而且粉磨形态多呈鳞片状(见图4),损害了铁粉的另一重要物理性能-流动性,因此铁粉的流动性比上次差,甚至在漏斗中无法流动。

氢还原铁粉的粉末形态

氢还原铁粉的剖面结构

    由图4和图5比较可见,经过球磨整形使铁粉结构致密化后,氢还原过程中粉末内部孔隙闭合程度增大较为明显,由此也就可以得到较高的松装密度。从以上实验数据可知,选用合适的粉末粉碎方法对于提高粉末的物理性能十分重要。实验中使用的球磨粉碎处理方法有所不妥,造成粉末粒度偏细和形态偏扁的结果。应当设法改进相关的处理方法和参数,以求得到符合要求的铁粉形态。

    2.3延长球磨时间的效果

    铁粉的内部孔隙率对铁粉最终物理性能有很大影响,为增大铁粉松装密度,决定延长球磨时间以减小铁粉微粒内部孔隙率。决定筛分获取较粗粒度的赤铁矿和磁铁矿样品重新制备海绵铁用于氢还原实验,以初步探索通过改变原料粒度组成提高还原铁粉物理性能的可能性。经过筛分准备的各矿物原料粒度组成如表11.

用于制取海绵铁粉的赤铁矿和磁铁矿筛分析

    还原剂仍为优质无烟煤,铁矿与无烟煤的质量比为5∶6赤铁矿在1100℃下保温6h磁铁矿在1150℃下保温6。制得的海绵铁粉化学成分见表12。

不同粒度原料制得海绵铁粉化学成分

    以3kg中球(直径1cm)和3kg小球(直径0.5cm)将所得海绵铁粉球磨3h所得海绵铁粉的粒度组成见表13。将上述所得海绵铁粉在氢气氛中升温至850℃,保温60min,冷却至约200℃取出。产品以盘磨机磨碎。所得产品的化学成分和粒度组成分别见表14和表15,各物理性能见表16。

海绵铁粉经球磨后筛分分析

氢还原铁粉化学成分-还原前球磨3h(质量分数)%

氢还原铁粉筛分分析-还原前球磨3h

氢还原铁粉物理性能-还原前球磨3h

    由表中数据对照前段实验数据结果可见,本次实验产品中磁铁矿Ⅰ铁粉的松装密度、流动性、压缩性均有很大程度提高,与国家标准对照已经基本接近FHY100.25牌号的要求。虽然在化学成分方面Si含量偏高,全铁含量偏低,但如果能够进一步精选(尤其是降Si),可望获得更佳性能。

    可见适当调整原料矿物的粒度组成能够显著影响提高最终还原铁粉的物理性能。赤铁矿Ⅰ铁粉各项物理性能指标仍然不尽人意,可能是由于赤铁矿还原过程中的膨胀特性使得它不太适合制取高密度高压缩性的还原铁粉。赤铁矿与磁铁矿的混合产品各项物理性能指标基本上介于纯赤铁矿和磁铁矿指标之间,不及纯磁铁矿优良。

    3.结语

    (1)碳还原海绵铁粉经过氢还原后,所得氢还原铁粉诸方面化学成分均符合国家粉末冶金用还原铁粉标准的要求,这主要式因为所用铁精矿原料的高纯度、低杂质含量所致。但Si杂质的含量偏高,为国家标准的2-3倍,氢还原前进行的弱磁选被证明对于去除Si有一定效果,但残留的Si仍然较多。

    (2)因所用铁矿原矿粒度偏细,加之高氧化度的赤铁矿在还原过程中体积膨胀约25%左右,以及赤铁矿在被加热的过程中将失去结合氧而使矿石变得疏松多孔,故而氢还原铁粉的松装密度偏低,粒度偏细,造成粉末流动性较差,粉末的压缩性指标也偏低。虽然经过球磨整形能大大减少了海绵铁粉的孔隙度,使松装密度有较大的改善,但是同时会造成了粉末粒度的进一步细化,且粉末形态变得更加不规则。

    (3)赤铁矿在还原过程中膨胀的特性,将会导致最终产品较低的松装密度,进而影响流动性和压缩性。故赤铁矿可能不宜作为制造还原铁粉的原料。

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