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铁粉中铁含量的测定
实验原理：
1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下 ：
Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1-+3H2O
2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+
Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+
6Fe2++Cr2O72－ +14H+＝ 6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3－ 减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。
2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值
3.重铬酸钾浓度的计算：
4．铁的含量的计算：W（Fe）=CV（K2Cr2O7）×6×m（Fe）/m(试样)*100
主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，250m烧杯，50mL酸式滴定管，称量瓶, 移液管 ，干燥器，量筒，250mL容量瓶。
主要试剂：铁粉，K2Cr2O7 ，SnCl2溶液，10％NaWO4 ， 1.5%TiCl3 ，H2SO4-H3PO4(1:1)混酸 ， 0.5%二苯胺磺酸钠溶液，3:2 盐酸
操作 |
注意事项 |
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0.016mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取1.2±0.1g K2Cr2O7，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 |
K2Cr2O7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意倒入水槽。 |
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试样的测定 <1> 准确称取0.18～0.22g矿样三份于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入15mL 3:2 盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁。 <2>加热至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，将大部分Fe3＋ 还原为Fe2＋ ，此时溶液由红棕色变为黄色，再加2% SnCl2溶液，使溶液有黄色变成浅黄色，再加1ml10％NaWO4， 滴加1.5%TiCl3至出现稳定的“钨蓝”，冲洗杯壁，滴加 K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。 <3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。 |
铁矿样溶解的操作注意： 1. 不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；可用烧杯夹夹住烧杯在石棉网上轻轻旋摇。 2. 加热至微沸，并保持微沸15min，火焰要接 触石棉网，使有一定的反应速率，保证铁全部溶解。 溶解过程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微 沸，否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火 大了，试样没溶好又快蒸干，可补加5mL盐酸 溶液继续溶解。 |
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